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兒童產品安全一直受人矚目。玩具材料作為一類嬰童極易接觸吸吮物料，其有害物質的含量限制水平一直是全球關注的焦點。歐盟玩具安全指令（2009/48/EC）除了規定16種可遷移元素含量限值之外，還提出了元素形態分析的要求，包括三價鉻(CrⅢ)和六價鉻(CrⅥ)。其中，對玩具表面刮出物中六價鉻的遷移限量更是要求低于0.2 mg/kg。

寒冬，館子里。歐盟來的大爺點了道菜，說是要看看兒童玩具材料中的三價鉻和六價鉻。口味也越來越刁鉆，就連限值相對寬松的第三類材料，限值也去到了0.2 mg/kg。忿忿不平中，一些小館已然拒絕了做大爺的生意。也有一些網紅店商，下料五花八門、制作工序各不相同地迎合著大爺的需求。

烹具

島津LC-20Ai高效液相色譜儀（此具全惰性系統，使用碳涂層徹底避免金屬管路帶來的離子遷移干擾；密封墊采用純金材質，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性；陶瓷針頭，不銹鋼管路內襯PEEK材質，在惰性的基礎上提高了壓力耐受性）；島津ICPMS-2030電感耦合等離子體質譜儀（此具操作智能，成本損耗低）

材料

油漆涂層少許、0.07 mol/L鹽酸（ICP-MS級）、乙二胺四乙酸二鈉（ACS級）、硝酸銨（LC-MS級）、氨水（LC-MS級）、三價鉻和六價鉻的單價態溶液標準物質

做法

1.熱鍋：真的熱鍋。將恒溫振蕩水浴鍋電源打開，并設定溫度為37℃開始加熱。

2.備料：稱取油漆涂層0.2 g（稱準至0.001 g）于帶塞三角瓶中，用10 mL 0.07 mol/L的鹽酸在約20℃的溫度下浸泡試樣。測量混合物的pH值，并使用約2 mol/L的鹽酸調節pH達到1.0至1.5之間，使混合物避光。

3.下鍋：將三角瓶置于已經恒溫好的振蕩水浴鍋中，持續振蕩一小時，然后靜置一小時。

4.起鍋：取出三角瓶，立刻使用0.45 μm的微孔濾膜過濾樣品，取1 mL過濾后的遷移溶液，加入0.07 mol/L的氨水1 mL之后再加入8 mL EDTA-2Na（pH 7.0）溶液。將所配置的溶液，在50℃的環境中放置1小時。

5.上色：此色非彼色，使用島津LC-20Ai高效液相色譜分離。選用HamiltonPRP-X100 (250*4.1 mm; 10 μm)色譜柱，在150 mM硝酸銨（pH7.0）的流動相體系下，采用等度洗脫的方式分離三價鉻(CrⅢ)和六價鉻(CrⅥ)。

6.收汁：價態鉻轉入質譜分析。智能化ICPMS-2030來擔當工藝的最后一個環節。經過色譜柱分離的三價鉻和六價鉻溶液以不同的時間流入ICP質譜。在低成本消耗（Mini炬管，氬氣消耗約10 L/min）的烹飪模式下，在高效穩定的碰撞環境中（He碰撞6.0 mL/min，池氣體：-21 V，能量過濾器電壓：7.0 V），ICPMS-2030出色地完成了她的歷史使命。

成品

經過大廚規范化的一頓操作猛如虎之后，大爺堅持不懈勢必要點的三價鉻和六價鉻新鮮出爐。4 min以內，三價鉻和六價鉻兩種形態即可達到完全分離，其保留時間分別為三價鉻3.084 min和六價鉻2.695 min。鉻形態分離色譜圖及測試結果如表下所示。結果表明，各元素線性關系良好，r>0.9996，加標回收率良好，重現性RSD<3%，檢出限低，三價鉻和六價鉻的方法檢出限分別為0.028 mg/kg和0.025 mg/kg。

小竅門

1.玩具樣品遷移處理完成后，需馬上使用氨水將遷移液的pH值調節至7.0-7.4，以免引起Cr形態的轉化；

2.為提高分離效果，以及低含量Cr的準確定量，建議使用EDTA絡合三價鉻；

3.用于絡合三價鉻的EDTA溶液，需先將pH調節至7.0-7.4，以免使用EDTA溶液配制標液時，Cr形態發生變化